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作者:中钨在线    文章来源:伪原创    更新时间:2016-3-29 18:50:09

纳米三氧化钨制备

20世纪80年代以来,纳米技术迅速发展,纳米材料已成为一个新的成长点。纳米WO3具有较大的比表面,对电磁波有很强的吸收能力,可以用作太阳能吸收材料和隐形材料,另外还具有特殊的催化作用。

 

纳米三氧化钨的制备大致可以分为三种方法:固相法、液相法、气相法。

1.  固相法

固相法是陶瓷材料制备的基本手段,通常是按最终合成的产物所需的原料配比混合,再用高温煅烧发生固相反应制得超微粉,或者是通过再次粉碎制得超微粉。将一定量的钨酸铵放入马弗炉内于500摄氏度下高温煅烧3h,自然冷却后在玛瑙研体中研磨到平均粒径在50-60nm的纯WO3纳米粉体。

2.  液相法

液相法制备纳米是以均相的溶液为出发点,通过各种途径使溶质与溶剂分离,溶质形成一定形状和大小的颗粒。液相法可精确控制产物组成和粒子的大小,主要有:水热合成法、微乳液法。

1) 水热合成法

水热合成法是指在高温、高压下一些氢氧化物在水中的溶解度大于对应的氧化物在水中的溶解度,于是氢氧化物溶于水中同时析出氧化物。固以钨酸钠为原料,通过调节PH值、酸的质量浓度、反应温度以及反应时间。找到较佳的焦绿石型WO3超微粉体,粒径大小约为24nm,该法的优点在于可直接生成氧化物,避免了一般液相合成法需要煅烧转化氧化物这一步骤,从而大大地减少乃至避免了硬团聚的发生。

2) 微乳液法

该方法是近十几年来制备纳米粒子的新方法。微乳液通常是由表面活性剂、助表面活性剂、油和水溶液组成的透明的、各向同性的热力学稳定体系。在W/O型微乳液体系中,含有前驱体的水核被表面活性剂和助表面活性剂所组成的单分子层界面包围,这种特殊的微环境可看作一个“微反应器”,其大小可控制在几到几十纳米。

以钨酸钠、氨水、聚乙烯醇等作为原料,按照一定的配比,超声乳化,加入浓盐酸得到黄钨酸沉淀,在400600800摄氏度下恒温八小时得到的WO3平均粒径分别为152585nmWO3粉体均分散性较好,颗粒呈现规则的球状结构,粒径随处理温度的提高而长大。

3.  气相法

气相法是直接利用气体或者通过各种手段将物质变成气体,使之在气体状态下发生物理变化或者化学变化,最后在冷却过程中凝聚长大形成纳米微粒的方法。

在空气气氛下,加热钨丝得到WO3纳米颗粒,控制蒸发系统的气压在133.3~1199.9Pa 之间,WO2反应生成氧化钨,并通过气体对流传质。TEM 测得颗粒均尺为7-21nmXRD 结果表面产物为三斜晶体和单斜晶体的WO3

 
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