偏鎢酸銨製備二硫代鎢酸銨

偏鎢酸銨(AMT)是鎢冶金工業中重要的中間化合物,主要用於製備氧化鎢、鎢粉、鎢材等產品以及其他鎢化合物,同時也用於石油化工行業催化劑。研究發現,偏鎢酸銨與硫化銨溶液在一定環境中發生反應,可以製備二硫代鎢酸銨。

偏鎢酸銨製備二硫代鎢酸銨的方法有兩種,如下:
方法一:
1. 將偏鎢酸銨溶於去離子水,攪拌溶解;
2. 加入濃氨水,於60°C下攪拌反應20分鐘(此時反應體系的pH值約為9);
3. 加入硫化銨溶液,於60°C下攪拌反應30分鐘,停止反應後,真空抽濾,去掉反應過程中出現的少量藍色沉澱;
4. 將濾液於零度靜置24小時,得到黃色晶體;
5. 真空抽濾,去離子水和無水乙醇分別洗滌三遍,晾乾即得最終的二硫代鎢酸銨晶體,產物收率約為45%。

方法二:
1. 將5g工業級偏鎢酸銨(含83%的三氧化鎢)晶體倒入錐形燒杯中,緩慢加入8wt%的硫化銨溶液35ml,此時反應液顏色會由藍色逐漸變為淡黃色;
2. 將全部硫化銨溶液倒入到燒杯中後,室溫下攪拌30分鐘,而後將反應液靜置12小時,得到黃色晶體;
3. 過濾,所得沉澱物用去離子水和無水乙醇分別洗滌三遍,室溫下真空乾燥,得到二硫代鎢酸銨晶體,產物收率約為93%(按鎢含量計算)。

二硫代鎢酸銨[(NH4)2WO2S2]是一類重要的硫代金屬銨鹽,其熱分解後可以得到氧化鎢的硫化中間產物{WOS2}。研究發現,二硫代鎢酸銨晶體在氫氣氣氛下的熱分解主要發生在160~450℃之間,分兩步進行,首先分解為{WOS2},隨後轉化為二硫化鎢。

一条评论

旧版