二硫化钨/碳纳米纤维复合材料的制备方法

大量研究工作显示,少片层的二硫化钨纳米片具有很高的析氢催化性能、电化学活性和活性硫原子密度,因而在用作析氢催化剂时表现出极高的活性和长循环寿命。但是在实际应用中,二硫化钨纳米片常常存在着易团聚和导电性差的问题,这都很大程度上抑制了该材料的性能表现。因此,研究者们将二硫化钨与碳纳米纤维进行复合,能在很大程度上提高复合材料的导电性。下面,主要介绍的是二硫化钨/碳纳米纤维复合材料的制备方法。

二硫化钨纳米片图片

一种二硫化钨/碳纳米纤维复合材料的制备方法,步骤如下:

(1)在高速搅拌和油浴条件下,配制聚丙烯腈纺丝溶液;

(2)采用静电纺丝法制备聚丙烯腈纳米纤维;

(3)通过程序控温,对步骤(2)的聚丙烯腈纳米纤维进行预氧化处理;

(4)通过阶段升温,对步骤(3)的预氧化处理的聚丙烯腈纳米纤维进行碳化处理;

(5)将一定量的二硫化钨前驱体化合物加入溶剂中,超声得到二硫化钨前驱体溶液;

(6)将步骤(4)得到的碳纳米纤维膜浸入步骤(5)得到的二硫化钨前驱体溶液中,接着置于高压反应釜中,在一定温度下进行溶剂热反应,得到二硫化钨/碳纳米纤维复合材料。
二硫化钨纳米片图片

注意事项:

步骤(1)中所述的配制聚丙烯腈纺丝溶液的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺,聚丙烯腈纺丝溶液的浓度为0.1~0.2g/mL;所述油浴的温度为75~85℃。

步骤(2)中,所述的静电纺丝法的工艺参数为:流速0.15~0.35mm/min,电压为17~25kV,接收距离为12~20cm。

步骤(3)中,所述的程序控温,气氛为空气,升温速率为1~2℃/min,平台温度为230~300℃,保持2~4h,然后自然降温。

步骤(4)中,所使用的阶段升温程序为:以2~5℃/min的速率从50℃升温至400~500℃,保温50~80min;以5~10℃/min的速率从400~500℃升温至800~1000℃,保温50~80min;自然降温至室温。

步骤(5)中,所述的二硫化钨前驱体化合物为四硫代钨酸铵,溶剂为N,N-二甲基甲酰胺,前驱体溶液浓度为2~5mg/mL。

步骤(6)中,所述的碳纳米纤维膜的加入量为10~30mg每20mL反应溶液,溶剂热反应的温度为200~240℃,时间为10~20h。

总结:该方法所制备的二硫化钨/碳纳米纤维复合材料具有大量暴露的活性位点、丰富的孔隙和良好的导电性能,可作为电化学催化剂、超级电容器电极材料以及锂离子电池等新能源器件的电极材料。

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