高纯均相针状紫钨粉末如何制备?

碳化钨粉是生产硬质合金的主要原料,而超细碳化钨粉又是超细晶硬质合金的主要原料,因此从完善产业链的角度出发,制备出高纯均质超细碳化钨粉具有非常重要的科学价值。相对于普通的碳化钨粉来说,高纯均质的超细碳化钨粉对原料氧化钨粉提出了更严格的要求,目前高纯均相针状紫钨粉末是最能满足超细碳化钨粉对原料的严苛要求。那么,高纯均相针状紫钨粉末应如何制备?

高纯紫钨图片

一种高纯均相针状紫钨粉末的制备方法,该方法包括以下步骤:

(1)原料制备:钨酸铵料液加到循环管中,与循环管内的循环母液混合,由循环泵泵送至热交换器,加热后的溶液被输送在结晶器本体中蒸发并达到过饱和,而后经中心管到达中心护板,中心护板承受并分散来自中心管的循环液的冲击力,新结晶析出的晶体受重力作用沉积在结晶器本体底部,循环母液往上进入下一循环,获得均匀的高纯单晶仲钨酸铵晶体;

(2)原料预处理:通过筛分设备对高纯单晶仲钨酸铵进行粒度分级,获得一定粒度组成的细颗粒高纯单晶仲钨酸铵;

(3)通入氨气:将S2中细颗粒高纯单晶仲钨酸铵置于φ400回转炉中,通入氨气,回转炉升温,氨气裂解成氢气和氮气,氢气气氛对原料进行微还原,获得高纯均相针状紫钨粉末。

仲钨酸铵图片

注意事项:第2步骤中筛分设备的型号最好为DY-1200-2S,该筛分设备振动器采用简式振动器;第3步骤中所述的回转炉温度应控制在500-800摄氏度;第3步骤中回转炉内通入氨气的流量控制在0.5-2m3/h;第3步骤中回转炉内给料速度为0.01-0.2吨/h。

与现有技术相比,该制备方法的优势有5点:

(1)采用特定结晶工艺制备的高纯单晶仲钨酸铵为原料,杂质元素总量控制在60ppm以下,有利于源头控制杂质元素;

(2)通过控制高纯单晶仲钨酸铵原料的粒度组成,有利于控制后续紫钨、超细钨粉、超细碳化钨粉的形貌与均匀性;

(3)反应过程中氨气替代氢气还原,有利于控制微还原的气氛,消除氢气带来的安全隐患;

(4)本方法制得的紫钨粉末纯度高、物相单一、比表面积大、流动性好、杂质元素K、Na含量≤1ppm、性能优异;

(5)利用回转炉高温微还原高纯单晶仲钨酸铵制备高纯均相针状紫钨粉末工艺,具有流程短、成本低、工艺过程简单可控,操作简单等特点。

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