制备纳米结构三氧化钨的影响因素

在探索纳米结构三氧化钨合成的过程中,发现柠檬酸含量、水热合成前体系的pH值、水热反应的温度和水热反应的时间等,都会对产物产生较大的影响,因此下面将着重探讨对纳米结构WO3物相及形貌的几种影响因素。

三氧化钨图片1.0 柠檬酸含量对纳米结构WO3的影响

在不同的柠檬酸含量下所制备的纳米结构WO3的形貌是显著不同的,随着溶液中柠檬酸含量的增加,衍射峰强度越来越强,说明合成样品的结晶度越来越高,因此柠檬酸含量对三氧化钨物相成分的影响很小。根据实验结果可以看出,初始溶液中柠檬酸的含量不仅可以控制纳米结构三氧化钨的纳米结构和尺寸大小,而且可以控制它们的择优取向。当初始溶液中不含有柠檬酸仅含有硫酸钠时,观察到了大量的三氧化钨纳米板,只有在柠檬酸存在时可以使纳米结构WO3纳米棒从纳米片上逐渐成长出来。有研究指出,有机酸和晶体表面之间的相互作用在控制所得的样品形貌和生长方向上起着决定性的作用。

2.0 pH值对纳米结构三氧化钨的影响

从XRD图谱中可得知当pH为1到1.5时,均为三氧化钨,当pH增加到2.5时,有其他物相出现,因此pH值对三氧化钨物相成分的影响很大,当pH为1.5时,三氧化钨结晶度最高。当pH值较小时,大量的H+存在水热溶液中,产生大量的过饱和钨酸,在水热条件下过饱和钨酸快速分解,生成大量的三氧化钨晶核,此时溶液中的钨酸浓度降低,使得晶核的生长减缓,致使WO3晶体结晶度降低,而pH值较大时,由于过饱和的钨酸减少,致使生成的WO3晶核数量减少,促进了晶核随后的增长,最终得到粒子尺寸变大,团聚较严重,因此,pH=1.5是最佳的水热合成条件,最有利于晶核的产生和有序生长。

三氧化钨图片3.0 水热反应温度对纳米结构WO3的影响

从扫描电子显微镜(SEM)图可看出随着水热温度的升高,纳米结构WO3由不规则纳米线逐渐生长为细而长且形貌规整的纳米棒,但是温度过高会在一定程度上破坏棒状结构的规整性,说明水热反应温度对三氧化钨纳米棒状结构的产生起到了很大作用,根据实验可确定水热反应的最佳温度为180℃。

4.0 水热反应时间对纳米结构WO3的影响

由水热反应时间的SEM图可知,水热时间1d和2d对三氧化钨纳米棒的形貌影响不大,得到的纳米棒形貌都较均一。但是,由水热反应时间为3d的合成产物,纳米棒相对变短变粗,同时有一些其他形貌出现,说明反应时间过长会有杂相生成。因此从时间节能方面考虑,最佳反应时间为1d。

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