钨铼合金加热丝的制备方法

随着高真空电子管、高精度检测以及电子成像等现代技术的发展,对电子管加热丝材料的阻值均匀性、高温力学性能以及高温稳定性提出了更加苛刻的要求,对于材料制备工艺的精确控制也提出了更高的要求。因而为了生产出高性能的钨铼合金加热丝,有研究者提出了一种新的制备方法,具体步骤如下:

钨铼合金加热丝的制备方法图片

1)钨铼合金加热丝中各组分的重量百分含量:铼为3%~26%,稀土元素为0.03~0.20%,余量为钨;其中,铼元素采用高铼酸铵,稀土元素为对应元素的硝酸盐;

2)制备稀土铼酸铵:将步骤1)中高铼酸铵和硝酸盐溶解在去离子水中,搅拌加热至结晶出粉体后蒸干水分,将所述粉体放入50~60℃烘箱中烘干36~72h,得到干燥的稀土铼酸铵粉料,混合均匀;

3)混料:向步骤2)中所得的稀土铼酸铵粉料中加入钨粉形成混合粉料后,再按照料球比1:0.4~1:0.6加入磨球,采用球磨机将混合粉料分散12h~16h;

4)焙烧还原:分散后的混合粉料依次采用300℃焙烧1h,400℃还原1h,过60目筛,再采用900~1200℃还原2h~4h后,过120目筛;

5)粉体球化:将焙烧还原后的混合粉料在等离子体球化设备上进行粉体球化处理,获得预合金粉;

6)坯料压制:采用等静压成型工艺,压力190mpa~270mpa,时间15min~20min,将预合金粉制备成坯料;

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7)垂熔烧结:坯料采用1300~1400℃预烧2~4h,烧结后坯料密度≥18g/cm3;

8)旋锻开坯:将垂熔烧结后的坯料加热至1650℃~1400℃保温30min,采用旋锻机将坯料锻造加工成丝材;

9)拉拔加工:丝材在拉丝机上进行拉拔,加热炉温1300℃~700℃,道次压缩率为15%~20%,加工尺寸范围为φ3mm~φ0.08mm,丝材的累计变形量达到60%~70%后进行退火处理,退火温度1200~900℃;

10)恒温电解抛光:采用碱液电解清洗退火处理后的丝材,电解液温度为30±5℃,碱液浓度为15%~25%,清洗电解电压为20v~90v,走丝速度为25m/min~60m/min,得到抛光后的丝材;

11)定径调阻:用米电阻连续测试法对步骤10)所得丝材测试米电阻,并根据测试结果反复采用步骤10)中所述恒温电解抛光对丝材进行定径调阻,直到丝材的米电阻波动<2%;

12)稳定化退火:定径调阻后的丝材进行稳定化退火,退火温度1000~1450℃,时间10~40min,以保证定径调阻后的丝材的电阻稳定性即可。

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