如何生产偏钨酸?

偏钨酸是一种无色晶体状的聚钨酸,英文名为Metatungstic acid,分子式为 H6[H2(W3O10)4]·nH2O(n为10或23),密度约3.93g/cm3,易溶于水,易降解,热稳定性较差,所以制备上存在较大困难。常见的传统制备方法有两种:

偏钨酸图片

方法一:将阳离子树脂加入到不断搅拌的80℃,浓度为2%的钨酸钠溶液中,直至溶液pH值为2.5,继续搅拌20分钟后,溶液放入水浴中2小时,然后用氯化钡溶液处理,微溶部分被过滤掉,从而获得偏钨酸钡滤液,接着再将偏钨酸钡滤液多次重结晶,后再次制成溶液,溶液通过阳离子树脂进行交换,交换液在热空气中蒸发,得到偏钨酸晶体。

方法二:将钨酸盐溶液酸化至pH值为4.0左右,然后保持溶液pH值,陈化48小时,加入适量乙醚-12N硫酸,经振荡后生成比重较大的偏钨酸乙醚油状物,然后将此油状物迅速干燥可获得结晶的偏钨酸。

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上述两种方法在不同程度上存在着工艺复杂,生产成本高,生产能力低,产品质量差和环境污染大等问题。为此,专利号为CN1066418C的研究者开发了一种工艺较简单,成本低、环境污染小,有利于工业化生产H6(H2W12O40)的制备方法。

用仲钨酸铵粉末在270℃~350℃温度下离解生成偏钨酸铵,离解时间为30-60分钟,后在得到的偏钨酸铵粉末中加入去离子水,进行浸出,搅拌后得到乳浊液,过滤掉不溶物,滤液在60~90℃的水浴中陈化4~24小时,然后再经过滤,滤液经阳离子树脂交换,即可获得了H6(H2W12O40)溶液。

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