纳米三氧化钨的制备方法

纳米三氧化钨是一种性能优越的功能材料,其许多特性很大程度上受到其制备方法的影响。目前其制备方法主要包括固相法、气相法和液相法。

⑴固相法
固相法是将所需原料按一定的配比相互混合,研磨后经高温煅烧或热压烧结原料之间反应达到超细粉体。固相法具有工艺简单、无需溶剂、污染少、产率高、反应条件易控制等优点;但分解中易产生某些有毒气体,对环境造成污染,同时颗粒粒度分布范围较广而且易发生团聚,需二次粉碎,成本较高。

⑵气相法
气相合成法包括物理气相合成法和化学气相合成法,他们都涉及气相粒子成核、晶核长大、凝聚等一系列粒子生长的基本过程。物理气相合成法通常采用真空蒸发-冷凝法和惰性气体蒸发冷凝法。化学气相合成法常采用热能化学气相合成法等。但气相法由于成本高、设备昂贵、操作复杂等不利因素,使其工业应用受到限制。

⑶液相法
与其他方法相比,液相法具有工艺简单、操作方便、条件温和、成本低以及材料组成均匀、纯度高等优点,因此,液相法是目前应用最为广泛的方法,主要有溶胶-凝胶法、水热/溶剂热法、沉淀法以及微乳法等方法。
①溶胶-凝胶法
溶胶-凝胶法是利用金属醇盐或金属醇盐的水解和聚合反应形成均匀溶胶,经陈华浓缩形成三维空间网络结构的透明凝胶,凝胶经干燥、热处理,冷却后制得所需氧化物纳米材料的方法。该法具有合成温度低、成分易于控制、粒径小,分布窄且均匀、纯度高以及对环境污染小等优点;但也存在某些问题,如原料价格比较昂贵,产物经干燥易于团聚,而且合成周期也长。
②水热/溶剂热法
水热法是指在特制的密闭反应器中,采用水溶液或其他溶剂作为反映体系,通过加热加压(或自生蒸气压),形成一个相对高温、高压的反应环境,对难熔或不溶的物质进行溶解,重结晶的一种有效方法。该方法的最大优点是前驱体一般无需煅烧,这可避免杂质混入或硬团聚现象;另外采用该法得到的粒子具有纯度高。分散性好、分布窄、无团聚、晶形好且形状可控等优点。
③沉淀法
沉淀法是把沉淀剂加入金属盐熔液中进行沉淀处理,再将沉淀物进行干燥或煅烧,得到所需纳米颗粒的方法。该方法成本低、过程简单、粒度较细、尺寸分布较窄且具有一定形貌、便于推广,是液相法中常用的方法。沉淀法也存在一些缺点,如杂质难以除去、易团聚等。
④微乳液法
微乳液法是一般采用由表面活性剂、助表面活性剂、溶剂和水四组分组成的透明的或半透明的、各向同性的、热力学稳定的液体分散体系。该方法由于在微小空间反应器内反应,大小可控制在纳米级,具有设备简单、能耗低、操作简便,单分散性好、不易团聚、颗粒粒径小及分布窄等优点。但该方法随消耗的表面活性及溶剂的量很多,很难去除,且成本较高。

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