99.5%黄色氧化钨

99.5%黄色氧化钨中微量硅的测定可以采用硅钼蓝法,即以NaOH溶液溶解黄色氧化钨,柠檬酸络合钨。该法操作简单,测定范围ωSi 0.0004%~0.016%,回收率在95.71%~118%之间,相对标准偏差小于14.32%。柠檬酸络合钨图片
硅钼蓝法测定高纯黄色氧化钨中的微量硅
1.称取1.000g试样,置于有刻度的塑料瓶中,加30mL NaOH溶液,盖上瓶盖,在90℃热水中加热30min,不时摇动,待溶液清亮后用水稀释至50mL。
2.取5mL试液于25mL比色管中,加1滴对硝基酚指示剂,用硫酸(0.5mol/L)滴至无色;加1mL硫酸,用水稀释至10mL;加钼酸铵(100g/L)1mL,放置20min;加3mL柠檬酸(50g/L),摇匀,再加2mL草-硫混酸、1mL 1-氨基-2-萘酚-4-磺酸,摇匀放置10min。
3.然后,在680nm波长处,用1cm比色皿以试剂空白作参比测定吸亮度。
工作曲线:取含1,3,5,10μg硅的硅标准溶液分别置于25mL比色管中,用水稀释至5mL左右,以下同分析步骤。

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