仲钨酸铵常见的制备方法

仲钨酸铵(APT)常见的制备方法有蒸发法、中和法、结晶法、冷冻干燥法和溶剂萃取法等。其中溶剂萃取法是近几年刚设计出来的一种新方法。

仲钨酸铵常见的制备方法图片

(1)蒸发法

根据APT用途的不同,该蒸发工艺也有所不同。如生产钨丝用的APT,通常采用夹套蒸汽加热的蒸发锅,蒸汽压力一般控制在(0.5~2.0)×105Pa;还有一种夹套加热的搅拌槽,其顶盖上装备了与真空系统连接的真空管道,蒸发时维持真空度约10.67~13 33kPa,也可以从顶盖插入三根和从反应槽底部插入一根压缩空气管,通入压缩空气;一边通压缩空气,一边抽真空,以加速溶液中氨的排出。

蒸发法中也可把APT溶液先用六次甲基四胺处理,再进行蒸发得到APT结晶。具体步骤如下:把六次甲基四胺加至钨酸铵溶液中,然后用硫酸调节pH至5~2.0,此时温度不能超过20℃;接着过滤,把滤液溶于氨水中,再加热蒸发,当溶液只剩下原溶液中25%时,停止蒸发,这样将得到的产品钨含量将达到90%。

该蒸发法的优势是操作简单、成本低;缺点是生产周期长、能耗大、结晶率低。

仲钨酸铵常见的制备方法图片

(2)中和法

首先将溶液在50~70℃的恒温水浴中,蒸发1~2h,再用盐酸中和到pH为7.0~7.5,后蒸发至母液密度为1.08~1.109/mL,最后放料冷却即可。

该方法的特点是结晶纯度较高,粒度易控制,结晶速度快。

仲钨酸铵常见的制备方法图片

(3)冷冻干燥法

钨酸铵溶液和液氮按1:2~3(体积)的比例,注射到预先盛液氮的搪瓷盘中,稍加搅拌,便可获得糊状产物,并将其迅速连同搪瓷盘移入干燥设备内,在一定的真空度下升华除水,便可获得产物。

该生产方法的特点是能得到均匀的细粉末或各种均匀的复合粉末,能较好地控制成品的杂质和成分。

仲钨酸铵常见的制备方法图片

(4)溶剂萃取法

萃取时,钨酸铵料液pH要大于9,W03浓度在100~2009/L;将料液与萃取剂EPA混合振荡,把铵根离子从料液中萃取出来,使料液pH值下降,再控制萃余液pH为6~7,静置分相后,把萃余液在60℃煮解5h,便可得到产物,结晶率高达96%。

该生产方法的特点是结晶转化率较高、产品纯度高、生产周期短、能耗低,但一次性投资较多。

评论被关闭。

联系地址:福建省厦门市软件园二期望海路25号3楼;邮编:361008 © 1997 - 2024 中钨在线版权所有,未经允许禁止转载 闽ICP备05002525号-1

电话:0592-5129696,0592-5129595;电子邮件:sales@chinatungsten.com

旧版