仲钨酸铵热分解特性研究

仲钨酸铵(APT)的形态结构、化学纯度、颗粒大小与粒度分布都在很大程度上影响钨产品的形貌、性质。下面将介绍的是昆明理工大学研究者对APT热分解特性研究。

仲钨酸铵热分解特性研究图片

研究者首先采用微波加热炉对APT进行加热,研究其在微波场中的升温行为,分别探讨微波功率、物料量和加热时间对温度的影响,还通过微波谐振腔法测定仲钨酸铵的吸波特性。研究结果表明:仲钨酸铵在频率2.450GHz的微波场中具有良好的吸波特性,并且APT在微波场中的升温与微波功率成正比,与物料量成反比关系,物料温度随着微波加热时间的延长而逐渐升高。另外,通过多因素正交试验确定了最佳工艺条件:微波功率600W、煅烧时间12min和物料重量12g,仲钨酸铵的热分解率为90.08%。

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此外,研究者对APT传统制备WO3的工艺进行了研究,考察了煅烧温度、热分解速度、炉管转速和炉内抽气速度WO3制备过程的影响;同时采用热重分析仪对APT进行测定,并分析了APT在常规条件下的热分解特性;随后在最佳工艺条件下,探讨APT在微波场中的热分解特性;最后对三氧化钨产物进行XRD和SEM表征。

研究表明:(1)在传统制备WO3的过程中,选择煅烧温度600℃、炉管转速14r/min、抽气速度3m3/min等条件,并采用合理的煅烧温度制度,可以制备出粒度细、均匀的WO3;(2)APT在常规条件下的热分解过程分为四个阶段:脱除结晶水、分解成无定形氨钨青铜、转变为氨钨青铜和分解为三氧化钨;(3)与常规热分解特性相比,APT在微波场中的热分解,反应更剧烈,热分解更加彻底、完全;(4)通过XRD表征可知,热分解得到的产物纯度很高,杂质少,洁净度好,晶相的颗粒尺寸小,产物晶型为正交晶型;通过SEM表征可知,WO3结晶生长充分,颗粒均匀未出现团聚,颗粒细小,晶形呈块状分布并且发育完整。

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