铵钨青铜纳米棒的制备方法

钨青铜是一类典型的非化学计量比化合物,是以氧化钨为基础嵌入不同阳离子所形成的产物。当嵌入氧化钨中的阳离子为NH4+时,所形成的产物为铵钨青铜。为了克服现有的铵钨青铜制备方法流程长、产品形貌可控性差的问题,研究者设计出了一种利用含氮化合物一步合成铵钨青铜纳米棒的制备方法,其具体步骤如下:

铵钨青铜纳米棒的制备方法图片

1)将钨酸分散在极性有机溶剂中,加入铵盐/氮的氢化物,超声分散均匀,得到分散液;2)将步骤1)获得的所述分散液转移至反应釜中,然后加热反应釜进行溶剂热反应;3)将步骤2)中所述溶剂热反应的产物冷却至室温后,进行离心分离,经洗涤干燥得到铵钨青铜纳米棒。

该生产方法的注意事项:(1)步骤1)中的钨酸分散液浓度为10〜300mg/mL;极性有机溶剂包括乙醇、异丙醇、乙睛或丙酮;铵盐/氮的氢化物包括硝酸铵、氯化铵、碳酸铵、羟胺、氨或水合肼;铵盐/氮的氢化物的用量与钨酸的摩尔比值范围为1:5〜5:1。(2)步骤2)中溶剂热反应的反应温度为150℃〜200℃,反应时间为6〜24h。(3)步骤3)中的离心分离条件为3000-10000转/分钟,离心时间为3-15min;洗涤采用乙醇洗涤数次,干燥采用真空干燥,真空干燥的条件为40〜80℃,干燥时间为6〜24h。

该生产方法具有操作简单、成本低廉、生产效率高等特点,而且所得到产物直径为15~30nm,长度为70~300nm。

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