高纯三氧化钼是一种重要的化工原料，主要用于生产高纯钼金属单质和钼的化合物，以及在石油工业中用作催化剂。然而，由于现有技术的反应温度对纯化效果的影响较大，所以研究者提出了一种新的制备方法。具体步骤如下：
（1）在空气存在的条件下，钼金属单质粉末经氧化反应得到三氧化钼；（2）对步骤（1）所得的三氧化钼进行纯化。
该生产技术的注意事项如下：
1）步骤（1）所述氧化反应的升温过程如下：在20~40min内将温度升至100°C~200°C，并保持恒温，恒温的时间为30~60min；在20~40min内将温度升至550°C~650°C，进行氧化反应，氧化反应的时间为480~960min。
2）步骤（2）的纯化步骤如下：将三氧化钼置于一封闭的容器中，并在容器中设置收集管；加热三氧化钼所在区域，使温度升至100°C~150°C，并对容器进行抽真空至10Pa~lOOPa，且保持恒温恒压，恒温恒压的时间为30~60min；停止抽真空，并使三氧化钼所在区域的温度升至600°C~720°C，并保持恒温，恒温的时间为120~150min。；继续对容器进行抽真空至10Pa~lOOPa，并保持恒压120~150min，即在收集管中收集得到升华提纯后的三氧化钼。
该生产技术的优点有操作过程简单，能够满足实验室纯化或制备几十毫克到几百毫克微量钼试剂的需求，同时由于纯化过程中不加入任何化学试剂，能够减少杂质的引入，纯化后可制得纯度99.99%的高纯钼试剂。
