工业级偏钨酸铵中的量铋可以采用共沉淀分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定。
共沉淀分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定工业级偏钨酸铵中痕量铋
1.仪器
AFS-830双道原子荧光光谱仪；铋高强度空心阴极灯。
2.试剂
（1）铋标准储备液：1000μg/mL；
（2）铋标准溶液：100ng/mL；
（3）还原剂：20g/L KBH-5g/L KOH混合溶液，现用现配；
（4）掩蔽剂：200g/L酒石酸溶液；
（5）共沉淀剂：20g/L LaCl3溶液；
（6）基体溶液（50g/L）：称取偏钨酸铵（99.995%）12.50g，以适量氨水溶解，静置，用水定容于250mL容量瓶中；
（7）HCl（1+1）：优级纯；
（8）实验用水为去离子水。
3.实验步骤
（1）称取0.125g（精确至0.0001g）样品于50mL烧杯中，加入少量水，加入适量共沉淀剂和KOH（加标试验时需预先加入标准溶液），低温加热15min，过滤，用KOH溶液洗涤沉淀和烧杯两次，再以水洗两次。
（2）进行两次共沉淀操作，沉淀用HCl溶液溶解后，移入25mL容量瓶中，加入5.0mL HCl（1+1），2mL酒石酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，配制成待测溶液，上机测试。
