偏钨酸铵制备二硫代钨酸铵

偏钨酸铵(AMT)是钨冶金工业中重要的中间化合物,主要用于制备氧化钨、钨粉、钨材等产品以及其它钨化合物,同时也用于石油化工行业催化剂。研究发现,偏钨酸铵与硫化铵溶液在一定环境中发生反应,可以制备二硫代钨酸铵。

偏钨酸铵制备二硫代钨酸铵的方法有两种,如下:
方法一:
1. 将偏钨酸铵溶于去离子水,搅拌溶解;
2. 加入浓氨水,于60°C下搅拌反应20分钟(此时反应体系的pH值约为9);
3. 加入硫化铵溶液,于60°C下搅拌反应30分钟,停止反应后,真空抽滤,去掉反应过程中出现的少量蓝色沉淀;
4. 将滤液于零度静置24小时,得到黄色晶体;
5. 真空抽滤,去离子水和无水乙醇分别洗涤三遍,晾干即得最终的二硫代钨酸铵晶体,产物收率约为45%。

 

方法二:
1. 将5g工业级偏钨酸铵(含83%的三氧化钨)晶体倒入锥形烧杯中,缓慢加入8wt%的硫化铵溶液35ml,此时反应液颜色会由蓝色逐渐变为淡黄色;
2. 将全部硫化铵溶液倒入到烧杯中后,室温下搅拌30分钟,而后将反应液静置12小时,得到黄色晶体;
3. 过滤,所得沉淀物用去离子水和无水乙醇分别洗涤三遍,室温下真空干燥,得到二硫代钨酸铵晶体,产物收率约为93%(按钨含量计算)。

二硫代钨酸铵[(NH4)2WO2S2]是一类重要的硫代金属铵盐,其热分解后可以得到氧化钨的硫化中间产物{WOS2}。研究发现,二硫代钨酸铵晶体在氢气气氛下的热分解主要发生在160~450℃之间,分两步进行,首先分解为{WOS2},随后转化为二硫化钨。

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