納米三氧化鎢是一種性能優越的功能材料，其許多特性很大程度上受到其製備方法的影響。目前其製備方法主要包括固相法、氣相法和液相法。
⑴固相法
固相法是將所需原料按一定的配比相互混合，研磨後經高溫煆燒或熱壓燒結原料之間反應達到超細粉體。固相法具有工藝簡單、無需溶劑、污染少、產率高、反應條件易控制等優點；但分解中易產生某些有毒氣體，對環境造成污染，同時顆粒粒度分佈範圍較廣而且易發生團聚，需二次粉碎，成本較高。
⑵氣相法
氣相合成法包括物理氣相合成法和化學氣相合成法，他們都涉及氣相粒子成核、晶核長大、凝聚等一系列粒子生長的基本過程。物理氣相合成法通常採用真空蒸發-冷凝法和惰性氣體蒸發冷凝法。化學氣相合成法常採用熱能化學氣相合成法等。但氣相法由於成本高、設備昂貴、操作複雜等不利因素，使其工業應用受到限制。
⑶液相法
與其他方法相比，液相法具有工藝簡單、操作方便、條件溫和、成本低以及材料組成均勻、純度高等優點，因此，液相法是目前應用最為廣泛的方法，主要有溶膠-凝膠法、水熱/溶劑熱法、沉澱法以及微乳法等方法。
①溶膠-凝膠法
溶膠-凝膠法是利用金屬醇鹽或金屬醇鹽的水解和聚合反應形成均勻溶膠，經陳華濃縮形成三維空間網路結構的透明凝膠，凝膠經乾燥、熱處理，冷卻後制得所需氧化物納米材料的方法。該法具有合成溫度低、成分易於控制、粒徑小，分佈窄且均勻、純度高以及對環境污染小等優點；但也存在某些問題，如原料價格比較昂貴，產物經乾燥易於團聚，而且合成週期也長。
②水熱/溶劑熱法
水熱法是指在特製的密閉反應器中，採用水溶液或其他溶劑作為反映體系，通過加熱加壓（或自生蒸氣壓），形成一個相對高溫、高壓的反應環境，對難熔或不溶的物質進行溶解，重結晶的一種有效方法。該方法的最大優點是前驅體一般無需煆燒，這可避免雜質混入或硬團聚現象；另外採用該法得到的粒子具有純度高。分散性好、分佈窄、無團聚、晶形好且形狀可控等優點。
③沉澱法
沉澱法是把沉澱劑加入金屬鹽熔液中進行沉澱處理，再將沉澱物進行乾燥或煆燒，得到所需納米顆粒的方法。該方法成本低、過程簡單、粒度較細、尺寸分佈較窄且具有一定形貌、便於推廣，是液相法中常用的方法。沉澱法也存在一些缺點，如雜質難以除去、易團聚等。
④微乳液法
微乳液法是一般採用由表面活性劑、助表面活性劑、溶劑和水四組分組成的透明的或半透明的、各向同性的、熱力學穩定的液體分散體系。該方法由於在微小空間反應器內反應，大小可控制在納米級，具有設備簡單、能耗低、操作簡便，單分散性好、不易團聚、顆粒粒徑小及分佈窄等優點。但該方法隨消耗的表面活性及溶劑的量很多，很難去除，且成本較高。
